本发明属于相变材料制备技术领域，具体涉及一种石蜡-水泥基定形相变材料的制备方法。
背景技术：
热能存储技术能够提高能源的利用效率，缓解能源的供需矛盾，因此在化石能源短缺，温室效应严重的今天吸引了诸多学者的瞩目。
相变材料是一种在发生相态转变时能够吸收或释放大量热量而自身温度不改变或改变很小的一种材料。潜热存储技术就是利用相变材料这一特性而发展起来的一种热能存储技术。常见的相变材料分为固-液相变材料、固-固相变材料、固-气相变材料和液-气相变材料，考虑到相变时的体积变化和相变焓的大小，固-液相变材料被认为是最可行，最具有应用价值的一类相变材料。为了防止固-液相变材料在相变时发生泄漏，一般都会采取一些措施将相变材料封装起来。例如使用微胶囊壁材将相变材料封装起来，或使用多孔材料对相变材料进行吸附等，但这些方法都存在着相变材料封装率低和壳体材料易破碎等缺点。
技术实现要素：
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种石蜡-水泥基定形相变材料的制备方法，本发明利用水泥的胶凝特性以及通过将相变材料石蜡进行乳化，使用石蜡乳液拌合水泥，水泥与乳液中的水发生水化反应，加速石蜡乳液破乳，当水泥最终水化完成，石蜡就牢牢地被水化产物所封装。
为了达到上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种石蜡-水泥基定形相变材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)所述石蜡-水泥基定形相变材料的原料按重量份包括：100份水泥、30～80份石蜡相变乳液、5～15份矿物掺和料、1～5份速凝剂、0.1～1份增稠剂、0.1～5份减水剂和10～20份水；
(2)将干料按比例称取放入拌合锅内进行干拌；
(3)将石蜡相变乳液及其它液体材料缓慢倒入拌合锅内；
(4)启动水泥净浆搅拌机，先低速搅拌，然后高速搅拌，搅拌完成后，将浆体倒入试模；
(5)标准养护后，将试件粉碎成粉体或颗粒，石蜡-水泥基定形相变材料制备完成。
优选的方案，步骤(1)中，所述石蜡相变乳液的制备过程为：将石蜡和乳化剂混合加热至60～100℃，待石蜡完全融化后缓慢加入同等温度的蒸馏水，同时以1000～5000rpm的搅拌速率搅拌30～60min进行分散乳化，制得石蜡相变乳液。
进一步的技术方案，所述石蜡、乳化剂、蒸馏水的质量比为100：(10～30)：(60～150)。
更进一步的技术方案，所述石蜡的熔点介于30～80℃，所述乳化剂为司班20、吐温80中的一种或两种组合。
优选的方案，步骤(1)中，所述水泥为硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥、硫铝酸盐水泥、铁铝酸盐水泥、磷酸盐水泥和超细水泥中的一种或多种；
所述矿物掺和料为硅灰、粉煤灰、矿渣、石灰石粉中的一种或多种混合，且细度应高于1000目；
所述速凝剂为铝氧熟料-碳酸盐系速凝剂、铝氧熟料-明矾石系速凝剂、水玻璃系速凝剂以及无碱速凝剂中的一种或多种；
所述增稠剂为丙烯系增稠剂、纤维素系增稠剂和多糖类增稠剂中的一种或多种；
所述减水剂为萘系减水剂、木质素减水剂、脂肪族减水剂和聚羧酸减水剂中的一种或多种。
优选的方案，所述步骤(2)中，将干料按比例称取放入拌合锅内干拌1～2min。
优选的方案，所述步骤(4)中，先低速搅拌2～3min，停15～30s，再高速搅拌2～3min，然后将浆体倒入试模。
优选的方案，所述步骤(5)中，需要标准养护7～58天。
本发明所述的石蜡-水泥基定形相变材料具有相变材料封装率高、稳定性好、制备工艺简单、成本低廉等优点，能够广泛应用于如热能储存、建筑节能等诸多领域。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
1)由于水泥的水化和石蜡乳液的破乳析出是同时进行的，使得石蜡均匀的分散在水化产物中，形成了稳固的封装体系，确保了制备的石蜡-水泥基定形相变材料在发生相变时不会泄露。
2)得益于水泥材料优秀的物理性能、化学稳定性和热稳定性，本发明制备的石蜡-水泥基定形相变材料具有相变材料封装率高、稳定性好、制备工艺简单、成本低廉等优点，能够广泛应用于如热能储存、建筑节能等诸多领域。
3)通过添加超细的具有活性效果的矿物掺和料以及增稠剂和速凝剂，提高了石蜡-水泥基定形相变材料的水化速度、水化程度和物理强度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明。
实施例1
本实施例所制备的石蜡-水泥基定形相变材料原料组成为：所用水泥为普通硅酸盐水泥，所用相变材料为熔点60℃的石蜡，所用矿物掺和料为硅灰，所用速凝剂为属于铝氧熟料-碳酸盐系的红星ⅰ型速凝剂，所用增稠剂为属于丙烯系的聚丙烯酰胺，所用减水剂为萘系减水剂，所用乳化剂为司班20。具体的制备步骤如下：
s1.将30g石蜡和8g乳化剂混合加热至80℃，待石蜡完全融化后缓慢加入30g同等温度的蒸馏水，同时以1000rpm的搅拌速率搅拌60min进行分散乳化，搅拌完制得石蜡乳液；
s2.称取100g水泥、10g硅灰、5g速凝剂、0.8g增稠剂和0.5g减水剂放入拌合锅内干拌1min；
s3.将制备好的石蜡乳液和10g水缓慢倒入拌合锅内；
s4.启动水泥净浆搅拌机，先低速搅拌2min，停15s，再高速搅拌2min，然后将浆体倒入试模；
s5.标准养护58天后，将试件粉碎成粉体或颗粒，石蜡-水泥基定形相变材料制备完成。
对制备好的石蜡-水泥基定形相变材料进行热性能测试，其焓值为36.8j/g，经100次升降温循环后焓值为34.2j/g，说明该石蜡-水泥基定形相变材料具有优秀的储热能力和热稳定性。
实施例2
本实施例所制备的石蜡-水泥基定形相变材料原料组成为：所用水泥为硫铝酸盐水泥，所用相变材料为熔点30℃的石蜡，所用矿物掺和料为超细粉煤灰，所用速凝剂为art-sl12无碱液体速凝剂，所用增稠剂为属于纤维素系的纤维素醚，所用减水剂为聚羧酸减水剂，所用乳化剂为吐温80。具体的制备步骤如下：
s1.将40g石蜡和6g乳化剂混合加热至50℃，待石蜡完全融化后缓慢加入24g同等温度的蒸馏水，同时以5000rpm的搅拌速率搅拌30min进行分散乳化，搅拌完制得石蜡乳液；
s2.称取100g水泥、8g超细粉煤灰、0.3g增稠剂放入拌合锅内干拌1-2min；
s3.将制备好的石蜡乳液、2g速凝剂、0.8g减水剂和15g水加入拌合锅内；
s4.启动水泥净浆搅拌机，先低速搅拌2min，停15s，再高速搅拌2min，然后将浆体倒入试模；
s5.标准养护14天后，将试件粉碎成粉体或颗粒，石蜡-水泥基定形相变材料制备完成。
对制备好的石蜡-水泥基定形相变材料进行热性能测试，其焓值为33.7j/g，经100次升降温循环后焓值为32.1j/g，说明该石蜡-水泥基定形相变材料具有优秀的储热能力和热稳定性。
对比例1
将石蜡磨细，然后将磨细的石蜡作为外加剂与水泥拌合，其余条件同实施例1。
对制备好的相变材料进行热性能测试，其焓值为30.69j/g，经100次升降温循环后焓值为22.77j/g，与本发明实施例相比，对比例1制备的相变材料的储热能力和热稳定性较差。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术构思前提下所得到的改进和变换也应视为本发明的保护范围。
技术特征：
1.一种石蜡-水泥基定形相变材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)所述石蜡-水泥基定形相变材料的原料按重量份包括：100份水泥、30～80份石蜡相变乳液、5～15份矿物掺和料、1～5份速凝剂、0.1～1份增稠剂、0.1～5份减水剂和10～20份水；
(2)将干料按比例称取放入拌合锅内进行干拌；
(3)将石蜡相变乳液及其它液体材料缓慢倒入拌合锅内；
(4)启动水泥净浆搅拌机，先低速搅拌，然后高速搅拌，搅拌完成后，将浆体倒入试模；
(5)标准养护后，将试件粉碎成粉体或颗粒，石蜡-水泥基定形相变材料制备完成。
2.根据权利要求1所述石蜡-水泥基定形相变材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述石蜡相变乳液的制备过程为：将石蜡和乳化剂混合加热至60～100℃，待石蜡完全融化后缓慢加入同等温度的蒸馏水，同时以1000～5000rpm的搅拌速率搅拌30～60min进行分散乳化，制得石蜡相变乳液。
3.根据权利要求2所述石蜡-水泥基定形相变材料的制备方法，其特征在于，所述石蜡、乳化剂、蒸馏水的质量比为100：(10～30)：(60～150)。
4.根据权利要求2或3所述石蜡-水泥基定形相变材料的制备方法，其特征在于，所述石蜡的熔点介于30～80℃；所述乳化剂为司班20、吐温80中的一种或两种组合。
5.根据权利要求1所述石蜡-水泥基定形相变材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述水泥为硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥、硫铝酸盐水泥、铁铝酸盐水泥、磷酸盐水泥和超细水泥中的一种或多种；
所述矿物掺和料为硅灰、粉煤灰、矿渣、石灰石粉中的一种或多种混合，且细度应高于1000目；
所述速凝剂为铝氧熟料-碳酸盐系速凝剂、铝氧熟料-明矾石系速凝剂、水玻璃系速凝剂以及无碱速凝剂中的一种或多种；
所述增稠剂为丙烯系增稠剂、纤维素系增稠剂和多糖类增稠剂中的一种或多种；
所述减水剂为萘系减水剂、木质素减水剂、脂肪族减水剂和聚羧酸减水剂中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述石蜡-水泥基定形相变材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，将干料按比例称取放入拌合锅内干拌1～2min。
7.根据权利要求1所述石蜡-水泥基定形相变材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，先低速搅拌2～3min，停15～30s，再高速搅拌2～3min，然后将浆体倒入试模。
8.根据权利要求1所述石蜡-水泥基定形相变材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，需要标准养护7～58天。
9.根据权利要求1～8任一项所述石蜡-水泥基定形相变材料的制备方法制备得到的石蜡-水泥基定形相变材料。
技术总结
本发明公开了一种石蜡‑水泥基定形相变材料的制备方法，本发明利用石蜡作为相变材料，通过将石蜡制备成乳液，与水泥拌合，水泥硬化后就能将石蜡牢牢的封装起来。由于水泥的水化和石蜡乳液的破乳析出是同时进行的，使得石蜡均匀的分散在水化产物中，形成了稳固的封装体系，确保了制备的石蜡‑水泥基定形相变材料在发生相变时不会泄露；本发明制备的石蜡‑水泥基定形相变材料具有相变材料封装率高、稳定性好、制备工艺简单、成本低廉等优点，能够广泛应用于如热能储存、建筑节能等诸多领域；通过添加超细的具有活性效果的矿物掺和料以及增稠剂和速凝剂，提高了石蜡‑水泥基定形相变材料的水化速度、水化程度和物理强度。
技术研发人员：杜银飞;刘谱晟;魏唐中;马聪
受保护的技术使用者：中南大学;南京兴佑交通科技有限公司
技术研发日：.11.18
技术公布日：.02.18
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