硝西泮(草案)
Xiaoxipan
Nitrazepam
C15H11N3O3 368.27
本品为5-苯基-7-硝基-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮。按干燥品计算,含C15H11N3O3不得少于99.0%。
【性状】 本品为淡黄色结晶性粉末;无臭,无味。
本品在三氯甲烷中略溶,在乙醇或乙醚中微溶,在水中几乎不溶。
熔点 本品的熔点(附录VI C)为226~229℃,熔融时同时分解。
【鉴别】 (1)取本品约10mg,加甲醇1ml,加氢氧化钠试液2滴,溶液即显鲜黄色。
(2)取本品约10mg,加稀盐酸15ml,置水浴上加热15分钟,放冷,滤过;滤液显芳香第一胺类的鉴别反应(附录III)。
(3)取本品,用无水乙醇制成每1ml中约含8μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在220nm、260nm与310nm的波长处有最大吸收。260nm波长处的吸光度与310nm波长处的吸光度的比值应为1.45~1.65。
(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集470图)一致。
【检查】 有关物质 取本品,用三氯甲烷—甲醇(1:1)溶解并制成每1ml中含25mg的溶液,作为供试品溶液;另取2-氨基-5-硝基二苯酮对照品适量,精密称定,用三氯甲烷—甲醇(1:1)溶解并制成每1ml中含5mg的溶液,作为对照品溶液;精密量取供试品溶液0.2ml与对照品溶液1ml,置同一100ml量瓶中,用三氯甲烷—甲醇(1:1)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照薄层色谱法(附录ⅤB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以硝基甲烷—乙酸乙酯(85:15)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。对照溶液应显示两个清晰分离的斑点。供试品溶液中如显2-氨基-5-硝基二苯酮杂质斑点,与对照溶液中2-氨基-5-硝基二苯酮的斑点比较,不得更深(0.2%),如显其他杂质斑点,与对照溶液中硝西泮的斑点比较,不得更深(0.2%),杂质斑点个数不得多于3个。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录VIII L)。
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录VIII N),遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录VIII H第二法),含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】 取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸15ml与醋酐5ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显黄绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于28.13mg的C15H11N3O3。
【类别】 抗焦虑药、抗惊厥药。
【贮藏】 遮光,密封保存。
【制剂】 硝西泮片
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