本发明属于纺织技术领域，具体涉及一种永久阻燃型涤纶工业丝的生产方法。
背景技术：
阻燃涤纶工业丝具有优良的阻燃性能，一般通过两种方法来达到阻燃效果。第一种是将普通涤纶工业丝制成织物，通过后整理添加阻燃剂达到阻燃效果，其阻燃效果具有较短的时效性；另一种使用阻燃基础切片通过固相增粘为高粘切片后，纺丝制成阻燃涤纶工业丝。其在规模化的生产中推广困难，原因有二：第一，阻燃型涤纶工业丝切片产能有限，无法进行规模化的固相缩聚来连续生产。第二，即使有增粘后的阻燃切片，普通工业丝生产厂家由于生产流程限制也没有专用的干燥设备完成阻燃切片除水，不能正常生产。
技术实现要素：
发明目的：本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种在线注射复配阻燃母粒熔体的共混纺丝方法，根据后道客户不同阻燃需求，生产永久阻燃型涤纶工业丝的制备方法。
技术方案：为了解决上述技术问题，本发明所述的一种永久阻燃型涤纶工业丝的生产方法，它包括以下步骤，
（1）阻燃母粒干燥脱水：采用露点≤-50℃的干空气，在90-102℃条件下干燥5-10小时，使阻燃母粒含水≤80ppm；
（2）阻燃母粒与高粘切片复配：干燥后的阻燃母粒，通过单工位的母粒计量装置，精确供应定量阻燃母粒，同时将粘度为1.08的高粘切片通过水平输送，将阻燃母粒与高粘切片按1:1的比列进行计量复配，送入配料仓供纺丝使用；
（3）复配阻燃母粒挤压熔融保温：采用ø65小螺杆对混合切片进行挤压熔融，同时采用联苯加热保温循环系统，保温温度为275-285℃，比主熔体保温系统低10-20℃，小螺杆各区的加热温度为一区温度270-200℃，二区280-290℃，三区280-295℃，四区到六区275-285℃，比ø150主螺杆的加热温度低10-20℃；
（4）主料高粘切片的挤压熔融与熔体管道保温：采用ø150大螺杆进行挤压熔融，主料高粘切片的粘度为1.05-1.10，经螺杆六个区加热挤压熔融，螺杆各区的加热温度为一区温度300-315℃，二区295-310℃，三区290-305℃，四区到六区290-295℃，主管道热媒保温温度290-296℃；
（5）复配阻燃母粒熔体与高粘切片熔体二次增压计量：通过调整在线增压计量泵的转速，将复配阻燃母粒的添加比例控制在4-6%；
（6）复配阻燃母粒熔体与高粘切片熔体均匀混合：通过在线预装的管状高效静态混合器，对混合熔体进行高速旋转切割混合，得到混合均匀的熔体；
（7）熔体精确计量：采用较大容量的计量泵，控制泵的转速在10-18转，降低泵的出口温度，控制出口熔体温度≤305℃；
（8）缓慢冷却：计量泵将熔体定量送到各纺丝组件，经喷丝板孔喷出，其后加热缓冷温度为310-320℃；
（9）侧吹风冷却：经过缓冷的丝束，经过高度为1.8米的侧吹风窗均匀吹出的冷风进行冷却，完成固化成型，风温20-22℃，相对湿度75-90，风速0.4-0.6m/s；
（10）第一道上油：在丝束进入拉伸定型前，通过第一道油嘴使用松本gxm-100纺丝油剂上油，上油率控制在0.4-0.6%；
（11）第二道上油：通过第二道油嘴使用松本gxm-100油剂上油，上油率控制在0.2-0.4%，两次上油保证总含油率0.7-1.0%；
（12）五对辊拉伸定型：经上油的丝束通过五对辊进行拉伸定型，第一对为冷辊，速度500-550米，第二对热辊为预拉伸，拉伸倍数1.02-1.05，温度90-98℃，第三对主拉伸，拉伸倍数3.7-3.9，温度120-130℃，第四对辊为次拉伸，拉伸倍数1.4-1.45，温度205-215℃，总拉伸倍数5.3-5.8倍，第五对辊为回缩辊，回缩率≤1%，温度140-150℃；
（13）打网络结：网络点6-10个/m，网络压力3.1-3.6bar；
（14）卷绕成型：在双4头卷绕机上精密卷绕成型，超喂率2-4%，控制张力0.15-0.2cn/dt。
步骤（1）中，所述阻燃母粒，采购于常州普莱克红梅色母粒有限公司，是涤纶工业丝专用母粒，它通过阻燃剂和载体合成制备，该阻燃剂为活性含磷阻燃剂，载体为粘度为0.85的聚酯瓶片，它们通过磨粉、双螺杆挤压等步骤制备而成；其中活性含磷阻燃剂的制备方法，它包括首先将含磷阻燃剂10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（odopb）和环氧氯丙烷混合，然后再加入催化剂苄基三乙基氯化铵在80～90℃下反应60～90min，然后再加入naoh水溶液，在室温下搅拌30～45min，反应结束后再加入乙酸乙酯和水的混合溶剂进行萃取，得到有机相，然后用无水硫酸钠干燥，再采用加压蒸馏的方法去除乙酸乙酯，即得，其熔点为165～168℃；
其中所述odopb与环氧氯丙烷的摩尔比为1:2～1:10，所述催化剂苄基三乙基氯化铵与odopb的质量分数为1:10～1:20，所述naoh水溶液的浓度为1～5mol/l，naoh水溶液与odopb的质量比为1：2～1:4，所述乙酸乙酯和水的混合溶液为体积比为1:1，且混合溶液的质量与odopb的质量比为1:0.5～1:1。
步骤（7）中，采用15cc/rpm的计量泵。
所得永久阻燃型涤纶工业丝的物性指标为线密度偏差率±1.5％，断裂强度≥7.0cn/dtex，断裂强度cv值≤4.0％，断裂伸长率为13.5±2.0％，断裂伸长cv值≤8.0％，干热收缩率7±1.5%。
有益效果：本发明与现有技术相比，其显著优点是：
本发明采用高效阻燃母粒，其降解温度≥280度，纺丝性能良好，阻燃效果达到离火即灭；
本发明是一种柔性生产方法，可以进行单纺位的连续生产，并可根据后道用户不同的阻燃需求来定制生产，灵活多变；
本发明采用阻燃母粒与高粘切片复配系统，将阻燃母粒与高粘切片按1:1的比例进行复配，解决了阻燃母粒用量少无法单独进行挤压熔融的缺陷；
本发明通过小螺杆挤压熔融，减少阻燃母粒在熔体系统中的停留时间，减少阻燃母粒熔体的降解，提高阻燃效果；
本发明为阻燃母粒熔体单独采用联苯热媒保温系统，比主熔体系统温度低15-20℃，有效降低阻燃母粒熔体降解，提高阻燃效果；
本发明采用管状静态混合器，有效增强了阻燃母粒在熔体中的混合均匀性，提高阻燃效果。
附图说明
图1是本发明的制备流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
本发明所述的一种永久阻燃型涤纶工业丝的生产方法，它包括阻燃母粒干燥脱水，阻燃母粒与高粘切片复配，复配阻燃母粒挤压熔融保温，主料高粘切片的挤压熔融与熔体保温，复配阻燃母粒熔体与高粘切片熔体二次增压计量，复配阻燃母粒熔体与高粘切片熔体均匀混合，熔体精确计量，组件纺丝，缓慢冷却，侧吹风冷却，第一道上油，第二道上油，五对辊拉伸定型，打网络结，卷绕成型。
所述阻燃母粒干燥脱水：干空气露点≤-50，风压1.2kgf,温度90℃，干燥时间8小时，母粒含水≤50ppm；
所述阻燃母粒与高粘切片复配：阻燃母粒与高粘切片按1:1等量配比；
所述复配阻燃母粒挤压熔融保温：ø65小螺杆2挤压加热温度为一区270℃，二区为280℃，三区为285℃，四区为280℃，五区为275℃，联苯热媒保温温度为278℃；
所述主料高粘切片的挤压熔融与熔体保温：采用ø150大螺杆进行挤压熔融，采用粘度为1.05-1.10的高粘切片，经螺杆六个区加热挤压熔融，螺杆各区的加热温度为一区温度295℃，二区305℃，三区303℃，四区到六区292℃，主管道热媒保温温度295℃；
所述复配阻燃母粒熔体与高粘切片熔体二次增压计量：对混合熔体进行二次增压计量，通过在线熔体计量泵，将熔体混合比控制在4%；
所述复配阻燃母粒熔体与高粘切片熔体均匀混合：通过在线预装的管状高效静态混合器4，对混合熔体进行高速旋转切割混合，得到混合均匀的熔体；
所述计量：采用15cc/rpm的计量泵，控制出口熔体温度≤300℃；
所述缓慢冷却：计量泵将熔体定量送到各纺丝组件，经喷丝板孔喷出，其后加热缓冷温度为310℃；
所述侧吹风冷却：经过缓冷的丝束，经过高度为1.8米的侧吹风窗均匀吹出的冷风进行冷却，完成固化成型，风温22℃，相对湿度80%，风速0.5m/s；
所述上油：第一道油嘴，油剂为松本gxm-100，控制含油率0.55%；
第二道油嘴，控制含油率0.3%；
所述五对辊拉伸定型：经第一道上油的丝束通过五对辊进行拉伸定型，第一对为冷辊，速度520米/分钟，第二对热辊为预拉伸，拉伸倍数1.03，温度90℃，第三对主拉伸，拉伸倍数3.75，温度125℃，第四对辊为次拉伸，拉伸倍数1.40，温度215℃，第五对辊为回缩辊，回缩率≤1%，温度150℃；
所述打网络结：采用适配网络器，压力3.5bar，网络点个数8个/m；
所述卷绕成型：采用超喂纺方式，超喂率2.3%。
实施例2
本发明所述的一种永久阻燃型涤纶工业丝的生产方法，它包括阻燃母粒干燥脱水，阻燃母粒与高粘切片复配，复配阻燃母粒挤压熔融保温，主料高粘切片的挤压熔融与熔体保温，复配阻燃母粒熔体与高粘切片熔体二次增压计量，复配阻燃母粒熔体与高粘切片熔体均匀混合，熔体精确计量，组件纺丝，缓慢冷却，侧吹风冷却，第一道上油，第二道上油，五对辊拉伸定型，打网络结，卷绕成型。
所述阻燃母粒干燥脱水：干空气露点≤-50，风压1.2kgf,温度95℃，干燥时间8.5小时，母粒含水≤45ppm；
所述阻燃母粒与高粘切片复配：阻燃母粒与高粘切片按1:1配比；
所述复配阻燃母粒挤压熔融保温：ø65小螺杆2挤压加热温度为一区275℃，二区为278℃，三区为286℃，四区为285℃，五区为278℃，联苯热媒保温温度为280℃；
所述主料高粘切片的挤压熔融与熔体保温：采用ø150大螺杆进行挤压熔融，采用粘度为1.05-1.10的高粘切片，经螺杆六个区加热挤压熔融，螺杆各区的加热温度为一区温度296℃，二区306℃，三区305℃，四区到六区292℃，主管道热媒保温温度295℃；
所述复配阻燃母粒熔体与高粘切片熔体二次增压计量：对混合熔体进行二次增压计量，通过在线熔体计量泵，将熔体混合比控制在5%；
所述复配阻燃母粒熔体与高粘切片熔体均匀混合：通过在线预装的管状高效静态混合器4，对混合熔体进行高速旋转切割混合，得到混合均匀的熔体；
所述计量：采用15cc/rpm的计量泵，控制出口熔体温度≤300℃；
所述缓慢冷却：计量泵将熔体定量送到各纺丝组件，经喷丝板孔喷出，其后加热缓冷温度为315℃；
所述侧吹风冷却：经过缓冷的丝束，经过高度为1.8米的侧吹风窗均匀吹出的冷风进行冷却，完成固化成型，风温22℃，相对湿度80%，风速0.55m/s；
所述上油：第一道油嘴，油剂为松本gxm-100，控制含油率0.6%；
第二道油嘴，控制含油率0.3%；
所述五对辊拉伸定型：经第一道上油的丝束通过五对辊进行拉伸定型，第一对为冷辊，速度520米/分钟，第二对热辊为预拉伸，拉伸倍数1.02，温度90℃，第三对主拉伸，拉伸倍数3.7，温度125℃，第四对辊为次拉伸，拉伸倍数1.42，温度215℃，第五对辊为回缩辊，回缩率≤1%，温度148℃；
所述打网络结：采用适配网络器，压力3.5bar，网络点个数8个/m；
所述卷绕成型：采用超喂纺方式，超喂率2.2%。
本发明采用高效阻燃母粒，其降解温度≥280度，纺丝性能良好，阻燃效果达到离火即灭；
本发明是一种柔性生产方法，可以进行单纺位的连续生产，并可根据后道用户不同的阻燃需求来定制生产，灵活多变；
本发明采用阻燃母粒与高粘切片复配系统，将阻燃母粒与高粘切片按1:1的比例进行复配，解决了阻燃母粒用量少无法单独进行挤压熔融的缺陷；
本发明通过小螺杆挤压熔融，减少阻燃母粒在熔体系统中的停留时间，减少阻燃母粒熔体的降解，提高阻燃效果；
本发明为阻燃母粒熔体单独采用联苯热媒保温系统，比主熔体系统温度低15-20℃，有效降低阻燃母粒熔体降解，提高阻燃效果；
本发明采用管状静态混合器，有效增强了阻燃母粒在熔体中的混合均匀性，提高阻燃效果。
本发明提供了一种思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围，本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。
技术特征：
1.一种永久阻燃型涤纶工业丝的生产方法，其特征在于：它包括以下步骤，
（1）阻燃母粒干燥脱水：采用露点≤-50℃的干空气，在90-102℃条件下干燥5-10小时，使阻燃母粒含水≤80ppm；
（2）阻燃母粒与高粘切片复配：干燥后的阻燃母粒，通过单工位的母粒计量装置（1），精确供应定量阻燃母粒，同时将粘度为1.08的高粘切片通过水平输送，将阻燃母粒与高粘切片按1:1的比列进行计量复配，送入配料仓供纺丝使用；
（3）复配阻燃母粒挤压熔融保温：采用ø65小螺杆（2）对混合切片进行挤压熔融，同时采用联苯加热保温循环系统（3），保温温度为275-285℃，比主熔体保温系统低10-20℃，小螺杆（2）各区的加热温度为一区温度270-200℃，二区280-290℃，三区280-295℃，四区到六区275-285℃，比ø150主螺杆的加热温度低10-20℃；
（4）主料高粘切片的挤压熔融与熔体管道保温：采用ø150大螺杆进行挤压熔融，主料高粘切片的粘度为1.05-1.10，经螺杆六个区加热挤压熔融，螺杆各区的加热温度为一区温度300-315℃，二区295-310℃，三区290-305℃，四区到六区290-295℃，主管道热媒保温温度290-296℃；
（5）复配阻燃母粒熔体与高粘切片熔体二次增压计量：通过调整在线增压计量泵的转速，将复配阻燃母粒的添加比例控制在4-6%；
（6）复配阻燃母粒熔体与高粘切片熔体均匀混合：通过在线预装的管状高效静态混合器（4），对混合熔体进行高速旋转切割混合，得到混合均匀的熔体；
（7）熔体精确计量：采用较大容量的计量泵，控制泵的转速在10-18转，降低泵的出口温度，控制出口熔体温度≤305℃；
（8）缓慢冷却：计量泵将熔体定量送到各纺丝组件，经喷丝板孔喷出，其后加热缓冷温度为310-320℃；
（9）侧吹风冷却：经过缓冷的丝束，经过高度为1.8米的侧吹风窗均匀吹出的冷风进行冷却，完成固化成型，风温20-22℃，相对湿度75-90，风速0.4-0.6m/s；
（10）第一道上油：在丝束进入拉伸定型前，通过第一道油嘴使用松本gxm-100纺丝油剂上油，上油率控制在0.4-0.6%；
（11）第二道上油：通过第二道油嘴使用松本gxm-100油剂上油，上油率控制在0.2-0.4%，两次上油保证总含油率0.7-1.0%；
（12）五对辊拉伸定型：经上油的丝束通过五对辊进行拉伸定型，第一对为冷辊，速度500-550米，第二对热辊为预拉伸，拉伸倍数1.02-1.05，温度90-98℃，第三对主拉伸，拉伸倍数3.7-3.9，温度120-130℃，第四对辊为次拉伸，拉伸倍数1.4-1.45，温度205-215℃，总拉伸倍数5.3-5.8倍，第五对辊为回缩辊，回缩率≤1%，温度140-150℃；
（13）打网络结：网络点6-10个/m，网络压力3.1-3.6bar；
（14）卷绕成型：在双4头卷绕机上精密卷绕成型，超喂率2-4%，控制张力0.15-0.2cn/dt。
2.根据权利要求1所述的永久阻燃型涤纶工业丝的生产方法，其特征在于：步骤（7）中，采用15cc/rpm的计量泵。
3.根据权利要求1所述的永久阻燃型涤纶工业丝的生产方法，其特征在于：所得永久阻燃型涤纶工业丝的物性指标为线密度偏差率±1.5％，断裂强度≥7.0cn/dtex，断裂强度cv值≤4.0％，断裂伸长率为13.5±2.0％，断裂伸长cv值≤8.0％，干热收缩率7±1.5%。
技术总结
本发明涉及一种永久阻燃型涤纶工业丝的生产方法，它包括阻燃母粒干燥脱水、阻燃母粒与高粘切片复配、复配阻燃母粒挤压熔融保温、主料高粘切片的挤压熔融与熔体管道保温、复配阻燃母粒熔体与高粘切片熔体二次增压计量、复配阻燃母粒熔体与高粘切片熔体均匀混合、熔体精确计量、缓慢冷却、侧吹风冷却、第一道上油、第二道上油、五对辊拉伸定型、打网络结、卷绕成型。本发明采用在线注射复配阻燃母粒熔体的共混纺丝方法，根据后道客户不同阻燃需求，生产永久阻燃型涤纶工业丝。
技术研发人员：范晓兵;金亮;戴锁洪;马建平;江振林;王金香
受保护的技术使用者：无锡索力得科技发展有限公司
技术研发日：.08.28
技术公布日：.12.13
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