盐酸氨溴索
Yansuan Anxiusuo
Ambroxol Hydrochloride
[修订]
【检查】 有关物质 取本品，用流动相溶解并制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件试验，取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%～25%，再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰峰面积的和不得大于对照溶液主峰峰面积的1/3（0.3%）。
残留溶剂 照气相色谱法（附录Ⅴ E）测定。
色谱条件与系统适用性 采用HP-1毛细管柱（30.0m×0.32mm×1.0μm）；柱温：40℃，保持5分钟，然后以每分钟10℃的速率升温至120℃，保持5分钟；进样温度为150℃；检测器（FID）温度为220℃；分流进样，分流比为1:1，载气：N2，流速1.5ml/min；尾吹（N2）：30ml/min。顶空进样参数：平衡温度为85℃，传输管温度为110℃，进样环温度为105℃，平衡时间为25分钟。进样对照品溶液，按甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、丁酮、三氯甲烷顺序出峰，各色谱峰的分离度均应符合规定。
测定法 取丁酮适量，精密称定，加80%二甲基亚砜溶液制成浓度为0.05mg/ml的溶液，作为内标溶液；另取本品约0.3g，精密称定，置10ml顶空进样瓶中，精密加入内标溶液3ml使溶解，密封，作为供试品溶液。分别精密称取甲醇、无水乙醇、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷各适量，加入内标溶液溶解并稀释制成每1ml中分别含甲醇0.3mg、乙醇0.5mg、丙酮0.5mg、二氯甲烷0.06mg、三氯甲烷0.006mg的对照品混合溶液，精密量取3ml，置10ml顶空进样瓶中，密封，作为对照品溶液。分别取对照品溶液和供试品溶液顶空进样，记录色谱图，按内标法以峰面积计算供试品中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷的含量，含甲醇不得过0.3%，乙醇和丙酮均不得过0.5%，二氯甲烷不得过0.06%，三氯甲烷不得过0.006%。
【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01mol/L磷酸氢二铵溶液（用磷酸调节pH值至7.0）-乙腈（50:50）为流动相；检测波长为248nm。取本品约5mg，加甲醇0.2ml溶解，再加甲醛溶液（1→100）40μl，摇匀，置60℃加热5分钟，氮气吹干，残渣用水5ml溶解，再加流动相稀释至20ml，取20μl注入液相色谱仪，盐酸氨溴索峰与杂质B峰（对盐酸氨溴索峰的相对保留时间约为0.8）的分离度应大于4.0。
测定法 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含30μg的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸氨溴索对照品适量，精密称定，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
[增订]
【鉴别】 （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
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