本发明属于化学领域，特别涉及一种纳米二氧化硅杂化超疏水涂层制备及其性能测试方法。
背景技术：
目前，制备超疏水涂层的方法主要基于两个方案：一是在憎水性材料基底上构造二元微纳复合粗糙结构化表面；二是在二元微纳复合粗糙结构化表面上通过化学或物理方法修饰或沉积憎水物质。以上两种方案实现过程较为复杂，操作不方便，效率低下。
技术实现要素：
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的在于克服上述现有技术中的不足之处，提供一种纳米二氧化硅杂化超疏水涂层制备及其性能测试方法，本发明实现过程简单，效率高。
本发明的目的是这样实现的：一种纳米二氧化硅杂化超疏水涂层制备及其性能测试方法，包括以下步骤：
（1）制备纳米二氧化硅溶胶；
（2）制备表面修饰aptes的低表面能纳米二氧化硅；
（3）制备pdms/纳米二氧化硅杂化胶液；
（4）在基体上制备pdms膜；
（5）制备pdms/纳米二氧化硅杂化超疏水涂层；
（6）测试pdms/纳米二氧化硅超疏水涂层的憎水性能：采用dropmetera-20接触角测量系统进行测量，所述测量系统基于界面形状分析法测量物体表面接触角，根据液滴形状计算出接触角，对每一被测涂层的静态接触角进行测量时，分别在此涂层上取5个不同的点进行测量，取五个点静态接触角测量值的平均值；
（7）测试pdms/纳米二氧化硅超疏水涂层的稳定性：采用dropmetera-20接触角测量系统进行测量，所述测量系统基于界面形状分析法测量物体表面接触角，根据液滴形状计算出接触角，对每一被测涂层的静态接触角进行测量时，分别在此涂层上取5个不同的点进行测量，取五个点静态接触角测量值的平均值。
作为本发明的进一步改进，步骤（1）具体包括以下步骤：
（101）将300ml的teos溶解于无水乙醇中获得3500ml的无水乙醇与teos的混合液；
（102）将teos与无水乙醇的混合液倒入安装有电动搅拌器、滴液漏斗和冷凝器三口烧瓶中，三口烧瓶的容量为5000ml；
（103）滴液漏斗中装有氨水的蒸馏水溶液，蒸馏水与氨水的体积比为2：7；
（104）开启三口烧瓶上的电动搅拌器，同时打开并调节滴液漏斗的开关，使180ml的氨水蒸馏水溶液以15ml/min的速度均匀滴入三口烧瓶，继续搅拌1小时后制备出纳米二氧化硅溶胶。
作为本发明的进一步改进，步骤（2）具体包括以下步骤：
（201）将40ml的fas-17、40ml的aptes与40ml的ph值为3的醋酸水溶液混合物加入到盛有纳米二氧化硅溶胶的三口烧瓶中，并机械搅拌；
（202）将混合物体系放置在60℃的水浴中，保持6小时，制备出经fas-17和aptes协同修饰的纳米二氧化硅溶胶；
（203）将协同修饰的纳米二氧化硅溶胶在120℃的干燥箱中干燥24小时，除去溶剂和副产物，将干燥的溶胶研磨并用300目的分样筛过滤，制备出表面修饰aptes的低表面能纳米二氧化硅粒子。
作为本发明的进一步改进，步骤（3）具体包括以下步骤：
（301）将50g的pdms、1g的dbtd和5g的eptms分别加入到装有电动搅拌器的长颈玻璃瓶中，继续向体系中加入200ml的120#溶剂油，室温下机械搅拌10分钟；
（302）在机械搅拌作用下，向体系中加入5g经过表面修饰的纳米二氧化硅粒在机械搅拌作用下，向体系中加入5g经过表面修饰的纳米二氧化硅粒子；
（303）继续搅拌15分钟后，将混合物放入超声波分散机中超声波分散30分钟，使纳米粒子在体系中均匀分散；
（304）向体系中加入1g钛酸四丁酯和50ml溶剂油的混合物，继续机械搅拌5分钟，获得pdms/纳米二氧化硅杂化胶液。
作为本发明的进一步改进，步骤（4）具体包括以下步骤：
（401）将基体分别用丙酮与无水乙醇超声波清洗30分钟，再用蒸馏水超声波清洗15分钟，将清洗后的基体放置于60℃的干燥箱中干燥15分钟，获得表面清洁的基体；
（402）将pdms/纳米二氧化硅杂化胶液均匀地涂覆在表面清洁的基体之上，并放置于60℃的干燥箱中加热5分钟，获得表面覆盖pdms膜的基体。
作为本发明的进一步改进，步骤（5）具体包括以下步骤：将50g经表面修饰的纳米二氧化硅粒子与500ml的120#溶剂油的混合物均匀地涂覆在覆盖pdms膜的基体之上，最后将处理后的基体放置于100℃的干燥箱中干燥1小时，使纳米二氧化硅粒子与pdms发生协同自组装，同时使纳米二氧化硅粒子化学接枝于pdms的表面，在基体上形成具有超疏水特性的pdms/纳米二氧化硅杂化超疏水涂层。
附图说明
图1为水滴在改性纳米二氧化硅超疏水涂层上的接触角滞后曲线图。
图2为水滴在pdms/纳米二氧化硅杂化超疏涂层上的接触角滞后曲线图。
图3为水滴在rtv硅橡胶涂层的接触角滞后曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作出进一步说明。
一种纳米二氧化硅杂化超疏水涂层制备及其性能测试方法，包括以下步骤，
（1）制备纳米二氧化硅溶胶；
（2）制备表面修饰aptes的低表面能纳米二氧化硅；
（3）制备pdms/纳米二氧化硅杂化胶液；
（4）在基体上制备pdms膜；
（5）制备pdms/纳米二氧化硅杂化超疏水涂层；
（6）测试pdms/纳米二氧化硅超疏水涂层的憎水性能：采用dropmetera-20接触角测量系统进行测量，所述测量系统基于界面形状分析法测量物体表面接触角，根据液滴形状计算出接触角，对每一被测涂层的静态接触角进行测量时，分别在此涂层上取5个不同的点进行测量，取五个点静态接触角测量值的平均值；
（7）测试pdms/纳米二氧化硅超疏水涂层的稳定性：采用dropmetera-20接触角测量系统进行测量，所述测量系统基于界面形状分析法测量物体表面接触角，根据液滴形状计算出接触角，对每一被测涂层的静态接触角进行测量时，分别在此涂层上取5个不同的点进行测量，取五个点静态接触角测量值的平均值。
步骤（1）具体包括以下步骤：
（101）将300ml的teos溶解于无水乙醇中获得3500ml的无水乙醇与teos的混合液；
（102）将teos与无水乙醇的混合液倒入安装有电动搅拌器、滴液漏斗和冷凝器三口烧瓶中，三口烧瓶的容量为5000ml；
（103）滴液漏斗中装有氨水的蒸馏水溶液，蒸馏水与氨水的体积比为2：7；
（104）开启三口烧瓶上的电动搅拌器，同时打开并调节滴液漏斗的开关，使180ml的氨水蒸馏水溶液以15ml/min的速度均匀滴入三口烧瓶，继续搅拌1小时后制备出纳米二氧化硅溶胶。
步骤（2）具体包括以下步骤：
（201）将40ml的fas-17、40ml的aptes与40ml的ph值为3的醋酸水溶液混合物加入到盛有纳米二氧化硅溶胶的三口烧瓶中，并机械搅拌；
（202）将混合物体系放置在60℃的水浴中，保持6小时，制备出经fas-17和aptes协同修饰的纳米二氧化硅溶胶；
（203）将协同修饰的纳米二氧化硅溶胶在120℃的干燥箱中干燥24小时，除去溶剂和副产物，将干燥的溶胶研磨并用300目的分样筛过滤，制备出表面修饰aptes的低表面能纳米二氧化硅粒子。
步骤（3）具体包括以下步骤：
（301）将50g的pdms、1g的dbtd和5g的eptms分别加入到装有电动搅拌器的长颈玻璃瓶中，继续向体系中加入200ml的120#溶剂油，室温下机械搅拌10分钟；
（302）在机械搅拌作用下，向体系中加入5g经过表面修饰的纳米二氧化硅粒在机械搅拌作用下，向体系中加入5g经过表面修饰的纳米二氧化硅粒子；
（303）继续搅拌15分钟后，将混合物放入超声波分散机中超声波分散30分钟，使纳米粒子在体系中均匀分散；
（304）向体系中加入1g钛酸四丁酯和50ml溶剂油的混合物，继续机械搅拌5分钟，获得pdms/纳米二氧化硅杂化胶液。
步骤（4）具体包括以下步骤：
（401）将基体分别用丙酮与无水乙醇超声波清洗30分钟，再用蒸馏水超声波清洗15分钟，将清洗后的基体放置于60℃的干燥箱中干燥15分钟，获得表面清洁的基体；
（402）将pdms/纳米二氧化硅杂化胶液均匀地涂覆在表面清洁的基体之上，并放置于60℃的干燥箱中加热5分钟，获得表面覆盖pdms膜的基体。
步骤（5）具体包括以下步骤：将50g经表面修饰的纳米二氧化硅粒子与500ml的120#溶剂油的混合物均匀地涂覆在覆盖pdms膜的基体之上，最后将处理后的基体放置于100℃的干燥箱中干燥1小时，使纳米二氧化硅粒子与pdms发生协同自组装，同时使纳米二氧化硅粒子化学接枝于pdms的表面，在基体上形成具有超疏水特性的pdms/纳米二氧化硅杂化超疏水涂层；
（6）测试pdms/纳米二氧化硅超疏水涂层的憎水性能：采用dropmetera-20接触角测量系统进行测量，所述测量系统基于界面形状分析法测量物体表面接触角，根据液滴形状计算出接触角，对每一被测涂层的静态接触角进行测量时，分别在此涂层上取5个不同的点进行测量，取五个点静态接触角测量值的平均值；
（7）测试pdms/纳米二氧化硅超疏水涂层的稳定性：采用dropmetera-20接触角测量系统进行测量，所述测量系统基于界面形状分析法测量物体表面接触角，根据液滴形状计算出接触角，对每一被测涂层的静态接触角进行测量时，分别在此涂层上取5个不同的点进行测量，取五个点静态接触角测量值的平均值。
从图2中可以看出，(1)随水滴体积变化，水滴在pdms/纳米二氧化硅杂化超疏水涂层上的接触角变化幅度微小；(2)随水滴体积增大，前进接触角略微增大，其值处于158°和162.5°之间，平均值为161.1°；(3)后退角处于158.5°到161°度之间，平均值为159°，随水滴体积减小，后退接触角首先不变，而后略微增大，这与水滴在改性纳米二氧化硅超疏水涂层上的后退角度变化趋势不同；(4)水滴在pdms/纳米二氧化硅杂化超疏水涂层上的接触角滞后值为2.1°，pdms/纳米二氧化硅杂化超疏水涂层表面几乎不会对水滴几乎显示拖拽作用，引入pdms过渡层后制备的pdms/纳米二氧化硅杂化超疏水涂层所呈现的这种优异憎水性能有利于水滴自由运动，保证使这种超疏水涂层具有优良的防冰性能。
从图3中可以看出，(1)水滴在rtv硅橡胶涂层上接触角为113°，随水滴体积增大，接触角数值出现波动，且轻微减小，这一波动也是由于“液-气-固”三相复合接触面对水滴的粘附力引起的拖拽作用所导致；(2)在水滴体积减小时，水滴与rtv硅橡胶涂层接触角急剧减小，其中最小后退接触角为46°，最大后退接触角为67°，这说明rtv硅橡胶涂层虽然呈现憎水性，但是这种涂层一旦被润湿，便会对水滴显示较强的拖拽作用，使rtv硅橡胶涂层呈现一定的亲水作用。
本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明保护范围内。
技术特征：
1.一种纳米二氧化硅杂化超疏水涂层制备及其性能测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备纳米二氧化硅溶胶；
（2）制备表面修饰aptes的低表面能纳米二氧化硅；
（3）制备pdms/纳米二氧化硅杂化胶液；
（4）在基体上制备pdms膜；
（5）制备pdms/纳米二氧化硅杂化超疏水涂层;
（6）测试pdms/纳米二氧化硅超疏水涂层的憎水性能：采用dropmetera-20接触角测量系统进行测量，所述测量系统基于界面形状分析法测量物体表面接触角，根据液滴形状计算出接触角，对每一被测涂层的静态接触角进行测量时，分别在此涂层上取5个不同的点进行测量，取五个点静态接触角测量值的平均值；
（7）测试pdms/纳米二氧化硅超疏水涂层的稳定性：采用dropmetera-20接触角测量系统进行测量，所述测量系统基于界面形状分析法测量物体表面接触角，根据液滴形状计算出接触角，对每一被测涂层的静态接触角进行测量时，分别在此涂层上取5个不同的点进行测量，取五个点静态接触角测量值的平均值。
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅杂化超疏水涂层制备及其性能测试方法，其特征在于，步骤（1）具体包括以下步骤：
（101）将300ml的teos溶解于无水乙醇中获得3500ml的无水乙醇与teos的混合液；
（102）将teos与无水乙醇的混合液倒入安装有电动搅拌器、滴液漏斗和冷凝器三口烧瓶中，三口烧瓶的容量为5000ml；
（103）滴液漏斗中装有氨水的蒸馏水溶液，蒸馏水与氨水的体积比为2：7；
（104）开启三口烧瓶上的电动搅拌器，同时打开并调节滴液漏斗的开关，使180ml的氨水蒸馏水溶液以15ml/min的速度均匀滴入三口烧瓶，继续搅拌1小时后制备出纳米二氧化硅溶胶。
3.根据权利要求1或2所述的纳米二氧化硅杂化超疏水涂层制备及其性能测试方法，其特征在于，步骤（2）具体包括以下步骤：
（201）将40ml的fas-17、40ml的aptes与40ml的ph值为3的醋酸水溶液混合物加入到盛有纳米二氧化硅溶胶的三口烧瓶中，并机械搅拌；
（202）将混合物体系放置在60℃的水浴中，保持6小时，制备出经fas-17和aptes协同修饰的纳米二氧化硅溶胶；
（203）将协同修饰的纳米二氧化硅溶胶在120℃的干燥箱中干燥24小时，除去溶剂和副产物，将干燥的溶胶研磨并用300目的分样筛过滤，制备出表面修饰aptes的低表面能纳米二氧化硅粒子。
4.根据权利要求2或3所述的纳米二氧化硅杂化超疏水涂层制备及其性能测试方法，其特征在于，步骤（3）具体包括以下步骤：
（301）将50g的pdms、1g的dbtd和5g的eptms分别加入到装有电动搅拌器的长颈玻璃瓶中，继续向体系中加入200ml的120#溶剂油，室温下机械搅拌10分钟；
（302）在机械搅拌作用下，向体系中加入5g经过表面修饰的纳米二氧化硅粒在机械搅拌作用下，向体系中加入5g经过表面修饰的纳米二氧化硅粒子；
（303）继续搅拌15分钟后，将混合物放入超声波分散机中超声波分散30分钟，使纳米粒子在体系中均匀分散；
（304）向体系中加入1g钛酸四丁酯和50ml溶剂油的混合物，继续机械搅拌5分钟，获得pdms/纳米二氧化硅杂化胶液。
5.根据权利要求3或4所述的纳米二氧化硅杂化超疏水涂层制备及其性能测试方法，其特征在于，步骤（4）具体包括以下步骤：
（401）将基体分别用丙酮与无水乙醇超声波清洗30分钟，再用蒸馏水超声波清洗15分钟，将清洗后的基体放置于60℃的干燥箱中干燥15分钟，获得表面清洁的基体；
（402）将pdms/纳米二氧化硅杂化胶液均匀地涂覆在表面清洁的基体之上，并放置于60℃的干燥箱中加热5分钟，获得表面覆盖pdms膜的基体。
6.根据权利要求1～5任一项所述的纳米二氧化硅杂化超疏水涂层制备及其性能测试方法，其特征在于，步骤（5）具体包括以下步骤：将50g经表面修饰的纳米二氧化硅粒子与500ml的120#溶剂油的混合物均匀地涂覆在覆盖pdms膜的基体之上，最后将处理后的基体放置于100℃的干燥箱中干燥1小时，使纳米二氧化硅粒子与pdms发生协同自组装，同时使纳米二氧化硅粒子化学接枝于pdms的表面，在基体上形成具有超疏水特性的pdms/纳米二氧化硅杂化超疏水涂层。
技术总结
本发明提供了化学领域内的一种纳米二氧化硅杂化超疏水涂层制备及其性能测试方法，包括以下步骤，（1）制备纳米二氧化硅溶胶；（2）制备表面修饰APTES的低表面能纳米二氧化硅；（3）制备PDMS/纳米二氧化硅杂化胶液；（4）在基体上制备PDMS膜；（5）制备PDMS/纳米二氧化硅杂化超疏水涂层；本发明简单，效率高。
技术研发人员：杨波
受保护的技术使用者：杨波
技术研发日：.06.20
技术公布日：.12.27
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