0 序 言
搅拌摩擦加工(friction stir processing，FSP)是Mishra 等人[1]在搅拌摩擦焊接(friction stir welding,FSW)基础上发展而来的一种新的固态加工技术，用于材料微观组织的改性和制造. 它是通过搅拌头的强烈搅拌作用使被加工材料发生剧烈塑性变形、混合、破碎，从而实现微观结构的致密化、均匀化和细化. 研究表明，FSP工艺不仅可消除铸造产品中的缩松、缩孔等缺陷，还可细化晶粒，从而提高材料性能[2].
目前，FSP多用于铝、镁合金的表面改性及细晶材料的制备，而对于钢铁材料、钛合金等高熔点合金的研究相对较少，其主要原因是受到1 000 ℃以上耐高温耐磨损搅拌头材料的限制[3]. 近年来，国外研究表明，碳钢的FSW(P)过程中，其搅拌区晶粒会发生动态再结晶及相变，从而导致材料力学性能显著提高[4]. 王文英等人[5]采用钼合金搅拌头对Q235A低碳钢板进行了FSW连接，获得了良好性能的焊接接头，但没有提及对性能的影响，也没有给出焊具磨损情况.
文中通过对搅拌摩擦加工工具材料选择及结构设计，以亚共析钢为研究对象，采用自行研制设计的耐磨耐高温搅拌头，研究搅拌摩擦加工对亚共析钢微观组织与力学性能的影响，以期为制备高性能的钢铁材料提供试验数据和基础理论指导.
谈到研究会的发展离不开航天710所（以下简称710所），因为710所是研究会的发起者、建设者和研究会重要研究活动组织者、参与者及资源的提供者，研究会是710所面向社会经济领域重要窗口和科研平台，710所是研究会依托单位。
1 试验方法
试验用材选用150 mm×90 mm×3 mm的退火态亚共析钢热轧板材，采用Q4/UV型全谱直读火花光谱仪测得主要化学成分列于表1. FSP试验在改造的X5032型立式升降台铣床上进行，FSP亚共析钢前后搅拌头对比照片如图1所示，FSP后轴肩和搅拌针完好、无磨损. 搅拌头为分体式，夹持柄材料为40Cr，轴肩和搅拌针材料为K40钨钴硬质合金，轴肩直径为14 mm，搅拌针为平滑圆台状，根部圆形直径为5 mm，针顶部圆面直径为3.5 mm，搅拌针长度为2.5 mm. 搅拌头的转速为1 180 r/min，加工速度为60 mm/min，实际压下量为0.1 mm.
表 1 试验用钢的化学成分(质量分数，%)
Table 1 Chemical compositions of steel
C Mn Si Cr Mo V Ni P S Fe 0.1860.200.1640.019＜0.010＜0.005＜0.005＜0.0050.004余量
图 1 搅拌摩擦加工亚共析钢前后搅拌头形貌
Fig. 1 Morphology of the tool before and after FSP of hypoeutectoid steel
FSP后将工件沿加工横断面切取金相试样，金相试样采用4%硝酸乙醇溶液腐蚀后，采用AxioVert.A型研究级光学显微镜及JSM-6700F型场发射扫描电镜(SEM)进行显微组织观察. 利用XRD-600型X射线衍射分析FSP后试样的相成分和含量的变化情况. 用HXD-1000型数显显微硬度计测定试样的显微硬度，载荷为0.196 N，保压时间为10 s，测试位置为加工区横截面厚度中心的水平位置，其测试点间隔为0.5 mm . 用Instron 8801型试验机进行室温拉伸试验，拉伸试验按照ASTME8标准执行，拉伸速率为1.5 mm/min，并用JSM-6700F型场发射扫描电镜(SEM)观察拉伸断口形貌.
MRI对于静脉窦血栓非常敏感，一般分为三期。第一期，发病1周内，静脉窦流空效应消失，静脉窦的血栓在T1加权呈像上为等信号或高信号，在T2加权呈像上为低信号。第二期，发病1～2周内，静脉窦血栓在T1、T2加权上都为高信号。第三期，发病2周以后，静脉血栓在通，重新出现流空效应，T1和T2加权呈像都是低信号或者混杂信号，Gd-DTPA增强扫描显示血栓都呈均匀性强化。本研究就DSA检查和三维磁共振静脉成像诊断静脉窦血栓方面进行比较，由表1可知两种检测手段的差别无显著性差异（P＞0.05）。
2 试验结果与分析
2.1 宏观形貌
图2为FSP亚共析钢的表面形貌和横截面宏观形貌，由图2a可见，加工表面光滑平整，成形性较好，在前进侧(AS)无明显飞边，后退侧(RS)有飞边产生，匙孔位于加工区的尾部，在加工区周边可见明显的烤蓝色热影响区，这是由亚共析钢FSP时加工中心区域约1 100 ℃[6] 的高温对加工区周边短时的热循环作用所致，根据Fe-Fe3C相图可知，FSP亚共析钢温度在A3以上.
图 2 FSP亚共析钢的宏观形貌
Fig. 2 Macrostructures of FSP hypoeutectoid steel
从图2b可以看出，整个FSP区域呈盆状形貌，主要由搅拌区(stir zone，SZ)、热力影响区(thermomechanically affected zone，TMAZ)、热影响区 (heat affected zone，HAZ)和母材区 (base material，BM)组成，搅拌区与母材之间较易区分出热力影响区和热影响区. 前进侧搅拌区与热力影响区之间形成较明显的界线，后退侧不明显. 这应与搅拌头在这两侧不同的机械行为和金属的塑性流动状态的差别有关[7-9].
2.2 显微组织分析
图3为亚共析钢母材的显微组织. 由图3a可以看出，作为亚共析钢，母材的光学显微组织主要由铁素体和珠光体组成，铁素体呈多边形，晶粒大小分布较不均匀，平均晶粒尺寸约为7.1 μm，珠光体不均匀地分布在铁素体晶界上. 显微组织SEM形貌中灰黑色铁素体晶界上可见典型的灰白色珠光体片层状形貌，在铁素体基体上存在亚共析钢热轧后残留的铸造缩孔和凹坑缺陷(图3b). 由高倍SEM形貌(图3c)可看出，珠光体呈不均匀团聚状，部分区域呈现层片间距较大的片层形貌，珠光体晶界渗碳体呈断续杆状或球棒状.
图 3 亚共析钢母材的显微组织
Fig. 3 Microstructures of hypoeutectoid steel base metal
图4a，d分别为SZ和TMAZ光学金相组织. 从两个区的形貌可见，先共析铁素体主要分布于原奥氏体晶界上，呈无规小块状或指向晶内的“针状”，SZ相比TMAZ，原奥氏体晶界面上的无规小块状先共析铁素体趋于增厚，“针状”铁素体长大明显，数量较多，而灰黑色珠光体呈等轴状，晶粒细小，数量相对较少. Lienert等人[10]认为在高应变作用下，具有低堆垛层错能的低碳钢，在A3以上温度奥氏体区，会发生动态再结晶和相变. 由此可推断：FSP亚共析钢，加工峰值温度超过了奥氏体转变温度，材料在奥氏体相区发生了剧烈的塑性变形和动态再结晶，形成完全不同于母材相的细晶等轴状奥氏体. 细晶等轴状奥氏体晶粒的形成，使单位体积奥氏体晶界增加，当搅拌头离开后，材料从奥氏体相区连续冷却时，铁素体的最大形核密度也随之增加，细小的先共析铁素体晶粒优先在等轴状奥氏体晶界形核，并通过原子扩散向奥氏体晶内长大、增厚，形成无规块状或指向晶内的“针状”铁素体，冷却至A1共析温度及以下，残余奥氏体转变为珠光体. 最终在SZ获得先共析块状铁素体、“针状”铁素体及珠光体.
卫星转发导航系统的导航信号由地面站综合基带设备产生，经上变频、功率放大后由地面发射天线发射，经空间链路传输给卫星，卫星转发器将上行发射的导航信号进行混频转换为下行频点导航信号播发给用户[7]；同时地面站综合基带接收由本站发射的、经卫星转发的下行信号，实现导航信号自发自收，使信号构成闭合环路。卫星转发导航系统导航信号传输链路如图2所示。
在FSP过程中，TMAZ的材料经受搅拌头轴肩的旋转摩擦和剪切带动作用，产生一定的温度和应变速率梯度，组织发生塑性变形，但变形程度明显小于SZ，生成的奥氏体晶粒比SZ粗大，奥氏体均匀性也相对较差. 由于峰值温度低于SZ温度，高温停留时间相对较短，冷却速度快，先共析铁素体相变不能进行完全，并与共析转变重叠，因此，先共析铁素体的生成、生长和粗化被抑制. 当温度降至共析转变点时，由于原奥氏体晶粒粗大，珠光体晶界形核位置较少，其奥氏体转变为珠光体团，尺寸相对粗大. 最终在TMAZ形成数量较少的无规块状先共析铁素体、“针状”铁素体和大量粗大珠光体(图4d).
图 4 FSP亚共析钢不同区域显微组织
Fig. 4 Microstructures of various regions of FSP hypoeutectoid steel
图4b，e分别为SZ和TMAZ低倍SEM显微组织，未发现母材组织中的铸造缩孔和凹坑等缺陷，说明FSP亚共析钢可实现其微观结构的致密化和均匀化. 从两个区的SEM组织可以看出，普通金相中观察到的“针状”铁素体实际上并非针状，而是无规片状铁素体的横截面形貌，铁素体边界粗糙无规则，呈现扩散型相变的界面特征，显然，金相观察到的“针状”铁素体由非切变方式形成[11]. 两个区中灰白色珠光体团层片间距在低倍下，几乎分辨不出片层状形貌. 为此，文中在高倍扫描电镜下观察了珠光体显微组织，典型的珠光体形貌清晰可见.
仔细观察图4c可以发现， SZ珠光体晶核沿奥氏体晶界向奥氏体晶粒内部一侧长大，珠光体团主要呈现片层结构，片层间距约为0.5～0.6 μm，渗碳体有些呈平直薄片状、有些呈无规弯曲薄片状，其中有少量呈短棒状或颗粒状分布在铁素体基体上.分析可知，这与FSP亚共析钢不同区域的形变大小、形变温度和奥氏体晶粒尺寸密切相关. 在SZ中，由于加工温度高，变形量大，奥氏体发生完全再结晶，使奥氏体晶粒显著细化. 当搅拌头离开后，SZ温度降至A1共析转变点时，形变奥氏体首先转变为铁素体和珠光体. 随着SZ温度的下降，铁素体临界形核功降低，其形核率提高，铁素体含量大幅提高，此时，生成片层珠光体的铁素体与渗碳体亦不能协同长大，即不能同步共析共生，从而导致片层状珠光体转变受阻. 而铁素体的析出未受到阻碍，铁素体析出时扩散排出的碳分布并不均匀，而是富集在细小的铁素体界面上，在随后的缓冷过程中，这些富碳区易析出短棒状或颗粒状渗碳体[12].
从图4f可看出，TMAZ渗碳体主要呈短棒状平行均匀分布在破碎的细小铁素体和珠光体界面上，呈现不连续片层形貌，断续片层间距约为0.4～0.5 μm，其中有大量细小颗粒状渗碳体弥散分布在片层之间. 在TMAZ，由于加工温度相对SZ低，变形量小，奥氏体均匀化及细化程度差，当TMAZ温度降至A1共析转变点时，由于冷却速度快，形变储能高，铁素体临界形核功降低，铁素体析出量提高，但与SZ相比，其铁素体析出量略低，晶粒较细. 铁素体析出量的提高，亦导致铁素体和渗碳体不能同步共析共生，在过饱和铁素体和已转变珠光体界面上析出短棒状或颗粒状渗碳体.
图4g，h为热影响区(HAZ)金相组织和低倍SEM组织，对照分析图3a，b母材组织发现，热影响区组织由母材中晶粒大小分布不均匀的多边形铁素体转变为晶粒大小分布较均匀的等轴状铁素体，平均晶粒尺寸约为7.4 μm，晶粒尺寸变化不明显，铁素体晶界上分布的珠光体较母材均匀. 这说明，FSP后该区位于A1以下温度的铁素体和渗碳体两相区，组织发生了再结晶. 由高倍SEM形貌可看出(图4i)，该区珠光体由母材团聚状和层片间距较大珠光体(图3c)转变为层片间距较小的珠光体，铁素体和珠光体表面析出较厚的杆状或球棒状渗碳体. 然而可推断，FSP过程中该区温度似乎超过A1，经历铁素体和奥氏体两相区，但推断与金相组织观察相矛盾. 这是因为FSP过程中，由于热影响区热循环的不均匀性，离轴肩较近的部位短时温度超过A1又迅速降到A1以下，加之珠光体的不稳定性，导致局部珠光体形态发生转变，这与Fujii等人[13]的研究结果一致.
2.3 XRD分析
图5为亚共析钢母材和FSP后试样的XRD图谱，可以看出亚共析钢母材和FSP试样都为铁素体(Fe)和渗碳体(Fe3C)两相组织，但FSP后试样的主要衍射峰强度明显低于FSP前的亚共析钢母材，衍射峰宽化，并向小角度方向偏移(图5b). 从图5c，d可分别看出，FSP后单相Fe衍射峰发生了宽化和偏移，而Fe3C相衍射峰变化不大. 这说明，FSP后Fe晶格中可能固溶有其它相. 为此，通过对亚共析钢母材多边形铁素体和FSP加工后试样“针状”铁素体基体进行能谱(EDS)分析，结果见表2.证实了FSP后组织中“针状”铁素体中的C元素含量少于母材多边形铁素体中的C元素含量，减少了14.29%，而固溶的合金元素Mn和Si含量显著增加，分别增加了25.2%和26%. 由于C元素的晶格常数远小于Mn和Si元素的晶格常数，C元素在Fe元素中固溶量的减少和Mn与Si元素在Fe元素中固溶量的增加，导致Fe晶格体积发生膨胀，从而使得Fe元素衍射峰发生宽化和偏移. 这较好地证明了Mn和Si元素对“针状”铁素体的固溶强化作用.
2.4 显微硬度分析
FSP亚共析钢加工区横截面的显微硬度分布如图6所示. FSP后试样显微硬度明显增加，但加工区各区域的硬度分布是不均匀的，硬度分布近似呈“M”形，即母材硬度最低，热影响区硬度近似呈线性升高，升高至热力影响区硬度趋于稳定，但有明显波动，到搅拌区硬度有所降低，硬度最高点位于前进侧热力影响区和搅拌区交界处.
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图 5 亚共析钢母材和FSP试样的XRD图谱
Fig. 5 XRD patterns of hypoeutectoid steel base metal and FSP sample
表 2 多边形铁素体与“针状”铁素体基体能谱分析(EDS)
Table 2 EDS of polygonal ferrite and acicular ferrite
元素 多边形铁素体wp(%)“针状” 铁素体wa(%)多边形铁素体ap(%)“针状” 铁素体aa(%)C 2.08 1.82 8.95 7.9 Si 0.23 0.29 0.42 0.54 Mn 1.19 1.49 1.12 1.41 Fe 96.51 96.41 89.5 90.15
图 6 FSP亚共析钢横截面显微硬度分布
Fig. 6 Cross-sectional microhardness distribution of the FSP hypoeutectoid steel
结合图4的显微组织变化，可看出加工区硬度的变化与组织的变化是紧密联系的. 热力影响区相比搅拌区，由于生成珠光体的数量多，且粗大的珠光体团内铁素体和珠光体表面析出较多均匀分布的片层渗碳体，从而导致热力影响区硬度高于搅拌区硬度. 热力影响区硬度波动是由组织中铁素体、珠光体及渗碳体三个相的硬度差异造成的. 前进侧热力影响区与搅拌区交界处硬度最高值达到201.8 HV，这进一步较好地证明了宏观形貌的分析，由于搅拌针对该区域金属的剪切和摩擦作用更大，使得组织变形更大，致密化和加工硬化现象明显，所以硬度值最高.
2.5 拉伸性能分析
图7a为母材和FSP后试样的室温力学性能.可以看出，母材的抗拉强度为452 MPa，FSP试样的抗拉强度为489 MPa，较母材提高了8.2%，FSP试样拉伸后断裂发生在母材处(见图7b).
从图7a还可以看出，FSP试样无明显屈服平台，加工硬化率相比母材较高，断后伸长率有所下降. 分析其原因，一方面来自于加工区生成的细小“针状”铁素体中Mn和Si元素的固溶强化影响，另一方面来自于相变产生数量较多的珠光体淬硬组织的影响，这两方面的因素使得FSP区域存在明显的组织及性能梯度，从而导致拉伸过程中加工区对母材区具有较大的拘束作用，使应变集中在母材区，表现出FSP试样的强度高于母材，但加工区的塑性却明显下降.
图 7 母材和FSP亚共析钢的室温拉伸性能
Fig. 7 Tensile properties of the base metal and FSP hypoeutectoid steel at room temperature
2.6 断口分析
图 8 拉伸断口扫描电镜形貌
Fig. 8 SEM morphology of tensile fracture
图8为FSP前后试样的拉伸断口形貌. 可以看出，母材断口上可观察到大量由撕裂唇包围的蜂窝状韧窝，韧窝小且深，分布较均匀，呈微孔聚合韧性断裂特征. 经过FSP后，拉伸断口仍呈现出微孔聚合断裂特征，但相比母材，韧窝变得较浅，撕裂棱明显. 这说明，母材拉伸断裂前具有较大断后伸长率，而FSP后试样拉伸断裂前具有较小的断后伸长率，这与拉伸性能试验分析结果相一致.
3 结 论
(1) 采用K40钨钴硬质合金搅拌头成功实现对3 mm厚亚共析钢板的FSP. 搅拌区和热力影响区为先共析块状铁素体、“针状”铁素体及珠光体，组织转变受动态再结晶和相变共同作用，热影响区组织为等轴状铁素体和片层状珠光体. 各区域珠光体和析出渗碳体分布形态存在明显差异.
(2) FSP后试样显微硬度明显增加，近似呈“M”形，母材硬度最低，热影响区硬度近似呈线性升高，搅拌区硬度有所降低，硬度最高点位于前进侧热力影响区和搅拌区交界处. 抗拉强度相比母材强度提高8.2%，断裂位置位于母材处，加工后材料的断后伸长率相比母材均有所降低. 固溶强化与相变强化是FSP后材料硬度和抗拉强度提高的主要原因.
（3）三个区域的技术创新能力同研发强度与中间品进口的国际技术溢出效应间呈现明显的相关性。并且中西部的影响大于东部，研发投入在东部的生产总值中占据较大分量，中部与西部的研发投入强度低于东部。因此，高度研发强度导致东部对国际技术溢出的吸收能力最低。
(3) FSP前后试样的拉伸断口均呈微孔聚合韧性断裂特征，但FSP试样拉伸断口的韧窝比母材的浅，撕裂棱明显.
当前，我国中小微企业占全国企业总数的99%以上，完成了国内生产总值的60%左右，约为国家提供了50%的税收总额，提供了75%以上的城镇就业岗位、60%以上的出口额，以及65%的专利、75%以上的技术创新和80%以上的新产品开发。因此，中小微企业无疑是我国经济发展的“牛鼻子”，其作为国民经济的重要组成部分，在推动经济发展中发挥十分重要的作用。
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