本发明涉及石墨烯技术领域，尤指一种制备三维石墨烯粉体的方法。
背景技术：
三维石墨烯粉体作为性能优异的添加剂有着广泛的应该用比如可添加在高分子复合材料、电池材料、润滑油，切削液，涂料，道路沥青等，可以大大提高复合材料在导电、导热、电磁感应、机械强度、耐气候老化等方面的性能。
与普通石墨烯的二维结构不同，三维石墨烯粉体有由不同取向的石墨烯片层交互相接组成三维结构。这种三维结构很好地克服普通石墨烯容易堆叠形成石墨微晶而丧失石墨烯的特性的弱点。目前制备这种三维石墨烯粉体的方法一般是高分子聚合物的催化裂解法。常用的高分子前驱体一般是苯乙烯或丙烯酸单体的交联聚合物或共聚物的颗粒。由多孔的高分子前驱体吸附大量金属催化剂，经过高温碳化，形成三维石墨烯粉体。所得的产物需要经过强酸洗涤除金属，再经弱碱中和，过滤干燥等步骤。
可以看出，除了需要非常昂贵的催化剂外，成碳收率低，且产物的后处理和提纯都相当繁琐，而且,所得的石墨烯层数和缺陷控制也不理想。同时这些方法的生产成本高，工艺放大和大量生产都比较困难。
技术实现要素：
鉴于以上问题，本发明采用如下技术方案：一种制备三维石墨烯粉体的方法，其操作步骤为：(1)制造原丝；(2)制备纺丝液；(3)纺丝；(4)预氧化；(5)干燥；(6)碳化。
优选地，步骤(1)中的具体步骤为：经脱单脱泡的纺丝液，经过喷丝板后直接进入凝固浴凝固成初生纤维，后经热水牵伸、水洗、干燥致密化、热定型、高温高压水蒸气牵伸,热定型等工序，得到最终的原丝。
优选地，步骤(1)中脱单脱泡采用抽真空的方式。
优选地，步骤(3)整个生产流程需在洁净环境中进行，避免引入杂质，并且使用干喷湿纺的方式。
优选地，步骤(4)中利用预氧化炉，预氧化温度设置为180-400℃之间，温度由低到高成渐次上升的梯度，且工艺步骤停留时间为60-120min。
优选地，步骤(4)中预氧化炉采用多层运行方式，炉体外壳温度不能超过45℃。
优选地，步骤(6)分为低温碳化和高温碳化两部分，前者温度-般为300-1000℃，后者为1100-1600℃。
本发明具有以下有益效果：本发明采用含聚丙烯腈的高分子前驱体预氧化加高温热解碳化的思路，避开了普通高分子催化碳化的过程，不需要昂贵的催化剂简化了产品纯化工艺，所产生的三维石墨烯粉体芳构化完整；成碳收率高，易于工艺放大，生产成本低，产品质量可控性强。
具体实施方式
下面的实施例可以帮助本领域的技术人员更全面的理解本发明，但不可以以任何方式限制本发明。
本发明提供一种技术方案：一种制备三维石墨烯粉体的方法，其操作步骤为：(1)制造原丝；(2)制备纺丝液；(3)纺丝；(4)预氧化；(5)干燥；(6)碳化；
步骤(1)中的具体步骤为：经脱单脱泡的纺丝液，经过喷丝板后直接进入凝固浴凝固成初生纤维，后经热水牵伸、水洗、干燥致密化、热定型、高温高压水蒸气牵伸,热定型等工序，得到最终的原丝；
步骤(1)中脱单脱泡采用抽真空的方式；
步骤(3)整个生产流程需在洁净环境中进行，避免引入杂质，并且使用干喷湿纺的方式；
步骤(4)中利用预氧化炉，预氧化温度设置为180-400℃之间，温度由低到高成渐次上升的梯度，且工艺步骤停留时间为60-120min；步骤(4)中预氧化炉采用多层运行方式，炉体外壳温度不能超过45℃；
步骤(5)预氧化后纤维含有大量的含氧亲水基团，预氧丝从预氧化炉出来后，或吸收空气中的水汽，在之后的碳化炉中，水分发生氧化反应，导致碳纤维的性能降低，因此需在预氧化炉和炭化炉之间增加干燥装置，尽量取出纤维所含水分；
步骤(6)分为低温碳化和高温碳化两部分，前者温度-般为300-1000℃，后者为1100-1600℃。
本发明提出使用含聚丙烯腈嵌段的共聚物，不需要催化剂，采用预氧化工艺加高温裂解过程，直接获得三维石墨烯粉体，成碳收率高，省略后处理工艺，缩短了制备途径，简化了制备工艺，降低三维石墨烯粉体的生产成本，为石墨烯薄膜的规模化生产提供技术基础。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
技术特征：
1.一种制备三维石墨烯粉体的方法，其特征在于，其操作步骤为：
(1)制造原丝；(2)制备纺丝液；(3)纺丝；(4)预氧化；(5)干燥；(6)碳化。
2.根据权利要求1所述的一种制备三维石墨烯粉体的方法，其特征在于，步骤(1)中的具体步骤为：经脱单脱泡的纺丝液，经过喷丝板后直接进入凝固浴凝固成初生纤维，后经热水牵伸、水洗、干燥致密化、热定型、高温高压水蒸气牵伸,热定型等工序，得到最终的原丝。
3.根据权利要求2所述的一种制备三维石墨烯粉体的方法，其特征在于，步骤(1)中脱单脱泡采用抽真空的方式。
4.根据权利要求1所述的一种制备三维石墨烯粉体的方法，其特征在于，步骤(3)整个生产流程需在洁净环境中进行，避免引入杂质，并且使用干喷湿纺的方式。
5.根据权利要求1所述的一种制备三维石墨烯粉体的方法，其特征在于，步骤(4)中利用预氧化炉，预氧化温度设置为180-400℃之间，温度由低到高成渐次上升的梯度，且工艺步骤停留时间为60-120min。
6.根据权利要求1所述的一种制备三维石墨烯粉体的方法，其特征在于，步骤(4)中预氧化炉采用多层运行方式，炉体外壳温度不能超过45℃。
7.根据权利要求1所述的一种制备三维石墨烯粉体的方法，其特征在于，步骤(6)分为低温碳化和高温碳化两部分，前者温度-般为300-1000℃，后者为1100-1600℃。
技术总结
本发明涉及一种制备三维石墨烯粉体的方法，其操作步骤为：(1)制造原丝；(2)制备纺丝液；(3)纺丝；(4)预氧化；(5)干燥；(6)碳化。该制备三维石墨烯粉体的方法采用含聚丙烯腈的高分子前驱体预氧化加高温热解碳化的思路，避开了普通高分子催化碳化的过程，不需要昂贵的催化剂简化了产品纯化工艺，所产生的三维石墨烯粉体芳构化完整；成碳收率高，易于工艺放大，生产成本低，产品质量可控性强。
技术研发人员：洪瀚;何长征;辛兴;王淦
受保护的技术使用者：泰州莱宝利复合材料科技有限公司
技术研发日：.11.21
技术公布日：.02.28
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