本发明涉及利用磁性纳米片制作压力应力传感器
技术领域：
：，具体涉及一种兼具仿生结构、高弹性、高灵敏度、快速响应回复的压力应力传感器的制备方法，该压力应力传感器用于人造电子皮肤的压力应力的传感，最终使其可广泛应用于医疗器械、人工智能等多个领域。
背景技术：
：：早在20世纪70年代，国际上就已经开始对电子皮肤触觉传感器的研究，但该阶段的进度十分缓慢。80年代，对于电子皮肤传感器的研究增长迅速，出现了压阻式，电容式，光电式等原理的应用。但这个时期的研究成果尚存在柔软度低，精度低，无法检测微小作用力的缺点。90年代电子皮肤在传感器柔性化，弹性化，透明化，可扩展性，轻量化和多功能化等方面取得显著进展，但仍存在着精度,可靠性和稳定性低的问题。东京大学takaosomeya课题组开发了具有柔性的压力传感器阵列，在保证较低成本并可大面积制作的基础上实现了柔性化(参看：someyat,sekitanit,ibas,etal.alarge-area,flexiblepressuresensormatrixwithorganicfield-effecttransistorsforartificialskinapplications[j].proceedingsofthenationalacademyofsciencesoftheunitedstatesofamerica,,101(27):9966.)。并在次年引入了渔网结构使得传感器柔性增加,大大提高了电子皮肤的拉伸率，使其能够覆盖于复杂的三维表面，但不适用于动态的三维表面。该工作明确了主要从材料和结构两方面着手开发用于电子皮肤传感器的方法(参看：someyat,katoy,sekitanit,etal.conformable,flexible,large-areanetworksofpressureandthermalsensorswithorganictransistoractivematrixes[j].proceedingsofthenationalacademyofsciencesoftheunitedstatesofamerica,,102(35):12321-5.)，同样来自东京大学的yoshiyukiohmura团队利用多个包含微型压敏单元的独立模块分散布置于复杂的静态三维表面，通过串行总线连接并可扩展，实现对于压力分布的测量，虽然同样不能用于动态的三维表面，但其在论文中提出的对于电子皮肤的系统的设计要求被海内外诸多研究者采用(参看：someyat,katoy,sekitanit,etal.conformable,flexible,large-areanetworksofpressureandthermalsensorswithorganictransistoractivematrixes[j].proceedingsofthenationalacademyofsciencesoftheunitedstatesofamerica,,102(35):12321-5.)。，zhenanbao课题组利用碳纳米管喷涂于pdms薄片形成的矩形导线阵列，制作了透明度良好的电容式传感器阵列，具有良好弹性，透明性，以及可拉伸度。由于拉伸和挤压都会明显影响电容信号，所以只能用于单独测量应变或者拉伸率不变的情况下测量压力(参看：lipomidj,vosgueritchianm,teebc,etal.skin-likepressureandstrainsensorsbasedontransparentelasticfilmsofcarbonnanotubes.[j].naturenanotechnology,,6(12):788.)。，东华大学的吕晓洲博士的论文，用于电子皮肤的新型压力传感器的研究中，开发了一种能够实时测量三维界面应力大小的新型平板电容压力传感器，并基于声表面波器件提出了一种能够实时测量微应力大小的新型传感器用于提高测量精度减小测量误差(参看：吕晓洲.用于电子皮肤的新型压力传感器的研究[d].东华大学,.)。韩国蔚山国家科学技术研究所unist利用pdms和碳纳米管形成的互相连锁的小型拱形结构开发了一种高精度的电子皮肤，灵敏度极高，甚至可以感知空气流的方向位置以及强烈程度，但不能在拉伸的状况下测量(参看：parkj,leey,hongj,etal.tactile-direction-sensitiveandstretchableelectronicskinsbasedonhuman-skin-inspiredinterlockedmicrostructures.[j].acsnano,,8(12):1-12029.)同年，哈佛大学的jennifera.lewis课题组利用3d打印技术，将特殊的导电材料注入弹性材料中制作出拉伸率高达400%的应变传感器(参看：muthjt,vogtdm,trubyrl,etal.embedded3dprintingofstrainsensorswithinhighlystretchableelastomers.[j].advancedmaterials,,26(36):6307-12.)。同年，中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所的张珽课题组，利用单壁纳米管作为电极材料在丝绸上固化形成的pdms薄膜，制作了柔性高灵敏度电容式压力传感器。其灵敏度达到1.80kpa-1最小压力检测限低至0.6pa，响应时间小于十毫秒，这种传感器能够监测不同重量的小昆虫，人在讲话时发出的声带振动，以及正常人和孕妇的脉搏，均得到很好的响应(参看：wangx,guy,xiongz,etal.silk-moldedflexible,ultrasensitive,andhighlystableelectronicskinformonitoringhumanphysiologicasignals.[j].advancedmaterials,,26(9):1336.)。基于新材料与新工艺，国内外对于电子皮肤的研究发展迅速，其性能在多方面已经能模仿甚至超越人类皮肤，既往的研究给出了电子皮肤未来的发展趋势和对器件性能的要求，如高柔弹性，宽量程，高灵敏度，多功能，透明化，自供电，自愈合与自清洁，和人类皮肤相似的通透性，生物适应性，以及我们需要探索更为简单的制作工艺，更加低廉的制作成本。因此，制备一种高柔弹性、高灵敏度、快速响应回复并且制作工艺简单、制作成本低廉的人造电子皮肤压力应力的传感器是本领域的努力的一个方向。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的缺点而提供一种兼具高柔弹性、高灵敏度、快速响应回复并且制作工艺简单、制作成本低廉的用于人造电子皮肤的传感的压力应力传感器的制备方法。本发明的另一目的是提供上述压力应力传感器的制备方法制备的压力应力传感器的应用。为解决本发明的技术问题采用采用如下技术方案：一种压力应力传感器的制备方法，包括如下工艺：首先将水溶性的co通过溶液反应制备出氢氧化钴，然后将得到的产物在还原剂水合肼的作用下得到co纳米片，将co纳米片放入设计好的模具中，然后加入pdms混合液凝固后加装电极得到目标传感器。上述压力应力传感器的制备方法，其包括如下步骤：1）将硝酸钴溶于蒸馏水中，在磁力搅拌下形成0.1mol/l的溶液a；在蒸馏水中加入氢氧化钠混合均匀形成1mol/l的溶液b;在磁力搅拌机上，将溶液a逐滴滴加入溶液b中，搅拌使溶液b中的氢氧根离子和溶液a的钴离子形成氢氧化钴固体的悬浊液c；将悬浊液c倒入抽滤瓶进行抽滤并干燥后，得到固体d；2）在反应釜中加入浓度为12.5-25mol/l氢氧化钠溶液，然后加入固体d，再加入质量分数为80%还原剂水合肼混合均匀，其中氢氧化钠溶液、固体d、水合肼的摩尔比为5-10：1：17-25，放入180-200摄氏度烘箱中反应60-120分钟，反应结束后将产物清洗干燥得到磁性co纳米片e；3)将磁性co纳米片e加入到设计好结构的模具中铺匀压实，然后在模具中加入pdms混合液，其中co纳米片：pdms混合液的质量比为1：2-8，放入真空干燥箱中抽真空-0.1--0.85mpa，在30-120摄氏度下30-180分钟后凝固得到产物f；4）将产物f划成片，加装电极，然后在器件表面涂加0.1-0.5mmpdms与固化剂的混合物后封装得到传感器。所述步骤3)中pdms混合液由质量比为pdms：固化剂：正己烷=10：1：10配置而成。所述步骤3)和步骤中4）的固化剂为有机硅弹性体固化剂。其中上述所述步骤3)可为：在模具中加入pdm混合液，在涡旋搅拌机上搅拌均匀，然后加入磁性co纳米片e,其中co纳米片：pdms混合液的质量比为1：2-8，然后涡旋搅拌机上搅拌均匀，转速为1500-3000r/min，然后均匀铺盖厚度为0.1mm-0.5mm的pdms与固化剂的混合物到模具上,放入真空干燥箱中抽真空-0.1--0.85mpa,在30-120摄氏度下，放置30-180分钟后，凝固得到产物f。上述的制备方法制备的压力应力传感器的应用，可以用于人造电子皮肤的压力应力的传感。本发明压力应力传感器的性能测试：1）本发明中制备的磁性co纳米片用sem表征，确定其为纳米片，测试结果见附图2所示。2）本发明人造电子皮肤的压力应力传感器用拉力机和电化学工作站测试其响应，当拉力机给传感器施加力时，电化学工作站测试就会显示一个电信号，随着施加的力增加时，传感器响应的电信号幅度也增加，这证明其对压力具有明确的响应，对响应信号和力量进行拟合，呈线性，测试结果见附图3。本发明的方法中上述方法中制备co纳米片最后一步加入强碱性溶液，是为了提供碱性环境，使反应正常进行。本发明的方法实际上是通过简单的水热反应得到co纳米片，再将其与pdms混合夜混合得到目标产物，在整个制备过程中所用的原料容易得到。本发明具有如下优点：1、本发明使用的原料来源广泛，价格低廉2、本发明具有独特的仿生结构，器件响应快3、本发明兼具高柔弹性、高灵敏度，并且制作工艺简单。并且上述制备方法制备的压力应力传感器可用于人造电子皮肤的压力应力的传感。附图说明图1为本发明制备的工艺流程图；图2为本发明中制备磁性co纳米片的sem表征图；图3（a）为本发明传感器响应电信号变化曲线；(b)为本发明传感器响应电信号与力量的拟合曲线；(c)为本发明传感器施加压力曲线图。具体实施方式实施例1一种压力应力传感器的制备方法，包括如下步骤：1）将0.915g的硝酸钴溶于50ml蒸馏水中，在磁力搅拌下5分钟形成溶液a；在12.5ml蒸馏水中加入0.5g氢氧化钠，在磁力搅拌下10分钟形成溶液b；在磁力搅拌机上，将溶液a逐滴滴加入溶液b中，使溶液b中的氢氧根离子和溶液a的钴离子形成氢氧化钴固体，待滴加完毕后，磁力搅拌5分钟形成悬浊液c，其中溶液a与溶液b的使用量为溶质的摩尔比1:2，将悬浊液c倒入抽滤瓶进行抽滤并干燥后，得到固体；2）在反应釜中加入2ml浓度为25mol/l氢氧化钠溶液，然后加入固体d0.465g，再加入5ml质量分数为80%的还原剂水合肼，混合均匀，放入180摄氏度烘箱中高温反应60分钟，反应结束后将产物用蒸馏水清洗10次，然后用无水乙醇清洗三次，然后放入60度烘箱中干燥30分钟得到磁性co纳米片e；(物质的量的比为氢氧化钠：氢氧化钴：水合肼=10：1：17)3)称量0.1g磁性co纳米片e加入到设计好结构的面积为4cm2的模具中铺匀，用干净的亚克力片将磁性co纳米片压实，然后在模具中加入0.2gpdms混合液（pdms混合液为pdms:固化剂：正己烷质量比为10：1：10），放入真空干燥箱中，抽真空-0.1mpa，设置温度为60度，保持1小时凝固得到产物f；4）将产物f划为面积1cm2（0.5cm*2=1cm2）的片，然后在两端加装铜电极，然后在两端加装铜电极的人造电子皮肤压力应力传感器表面涂加0.1mm的pdms与固化剂的混合物封装，其中pdms:固化剂的质量比为10:1，放入30度烘箱180分钟得到传感器。实施例2一种压力应力传感器的制备方法，包括如下步骤：1）将0.915g的硝酸钴溶于50ml蒸馏水中，在磁力搅拌下8分钟形成溶液a；在12.5ml蒸馏水中加入0.5g氢氧化钠，在磁力搅拌下8分钟形成溶液b；在磁力搅拌机上，将溶液a逐滴滴加入溶液b中，使溶液b中的氢氧根离子和溶液a的钴离子形成氢氧化钴固体，待滴加完毕后，磁力搅拌15分钟形成悬浊液c；其中溶液a与溶液b的使用量为溶质的摩尔比1:2，将悬浊液c倒入抽滤瓶进行抽滤并干燥后，得到固体d；2）在反应釜中加入2ml浓度为12.5mol/l氢氧化钠溶液，然后加入固体d0.465g，再加入5ml质量分数为80%的还原剂水合肼，混合均匀，放入200摄氏度烘箱中高温反应1.5小时，反应结束后将产物用蒸馏水清洗6次，然后用无水乙醇清洗五次，然后放入100度烘箱中干燥20分钟得到磁性co纳米片e；(物质的量的比为氢氧化钠：氢氧化钴：水合肼=5：1：17)3)称量0.1g磁性co纳米片e加入到设计好结构的面积为4cm2的模具中铺匀，用干净的亚克力片将磁性co纳米片压实，然后在模具中加入0.8gpdms混合液（pdms混合液为pdms:固化剂：正己烷质量比为10：1：10），放入真空干燥箱中，抽真空-0.85mpa，设置温度为30度，保持180分钟凝固得到产物f；(物质的量的比为氢氧化钠：氢氧化钴：水合肼=5：1：17)4）将产物f划为面积1cm2（0.5cm*2=1cm2）的片，然后在两端加装铜电极，然后在两端加装铜电极的人造电子皮肤压力应力传感器表面涂加0.5mm的pdms与固化剂的混合物封装，其中pdms:固化剂的质量比为10:1，放入80度烘箱30分钟得到传感器。实施例3一种压力应力传感器的制备方法，包括如下步骤：1）将0.915g的硝酸钴溶于50ml蒸馏水中，在磁力搅拌下10分钟形成溶液a；在12.5ml蒸馏水中加入0.5g氢氧化钠，在磁力搅拌下15分钟形成溶液b；在磁力搅拌机上，将溶液a逐滴滴加入溶液b中，使溶液b中的氢氧根离子和溶液a的钴离子形成氢氧化钴固体，待滴加完毕后，磁力搅拌10分钟形成悬浊液c；其中溶液a与溶液b的使用量为溶质的摩尔比1:2，将悬浊液c倒入抽滤瓶进行抽滤并干燥后，得到固体d；2）在反应釜中加入2ml浓度为12.5mol/l氢氧化钠溶液，然后加入固体d0.465g，再加入7.35ml质量分数为80%的还原剂水合肼，混合均匀，放入200摄氏度烘箱中高温反应1.5小时，反应结束后将产物用蒸馏水清洗10次以上，然后用无水乙醇清洗三次左右，然后放入80度烘箱中干燥20分钟得到磁性co纳米片e；(物质的量的比为氢氧化钠：氢氧化钴：水合肼=5：1：25)3）按质量比例pdms:固化剂：正己烷=10：1：10选取pdms1.4g，固化剂0.14g，正己烷1.4g在涡旋搅拌机上搅拌均匀得到g，然后在g中加入0.08g磁性co纳米片e(g:e=2:8),然后涡旋搅拌机上搅拌30分钟，然后均匀铺盖到模具上放入真空干燥箱中，抽真空-0.5mpa，设置温度为120度，保持30分钟凝固得到产物f；4）将产物f划为面积1cm2（0.5cm*2=1cm2）的片，然后在两端加装铜电极，然后在两端加装铜电极的人造电子皮肤压力应力传感器表面涂加0.1mm的pdms与固化剂的混合物封装封装，其中pdms:固化剂的质量比为10:1，放入120度烘箱30分钟得到传感器。当前第1页1 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技术特征：
1.一种压力应力传感器的制备方法，其特征在于包括如下工艺：首先将水溶性的co通过溶液反应制备出氢氧化钴，然后将得到的产物在还原剂水合肼的作用下得到co纳米片，将co纳米片放入设计好的模具中，然后加入pdms混合液凝固后加装电极得到目标传感器。
2.根据权利要求1所述的一种压力应力传感器的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）将硝酸钴溶于蒸馏水中，在磁力搅拌下形成0.1mol/l的溶液a；在蒸馏水中加入氢氧化钠混合均匀形成1mol/l的溶液b；在磁力搅拌机上，将溶液a逐滴滴加入溶液b中，搅拌使溶液b中的氢氧根离子和溶液a的钴离子形成氢氧化钴固体的悬浊液c；将悬浊液c倒入抽滤瓶进行抽滤并干燥后，得到固体d；
2）在反应釜中加入浓度为12.5-25mol/l氢氧化钠溶液，然后加入固体d，再加入质量分数为80%还原剂水合肼混合均匀，其中氢氧化钠溶液、固体d、水合肼的摩尔比为5-10：1：17-25，放入180-200摄氏度烘箱中反应60-120分钟，反应结束后将产物清洗干燥得到磁性co纳米片e；
3)将磁性co纳米片e加入到设计好结构的模具中铺匀压实，然后在模具中加入pdms混合液，其中co纳米片：pdms混合液的质量比为1：2-8，放入真空干燥箱中抽真空-0.1--0.85mpa，在30-120摄氏度下30-180分钟后凝固得到产物f；
4）将产物f划成片，加装电极，然后在器件表面涂加0.1-0.5mmpdms与固化剂的混合物后封装得到传感器。
3.根据权利要求2所述的一种压力应力传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中pdms混合液由质量比为pdms：固化剂：正己烷=10：1：10配置而成。
4.根据权利要求2或3所述的一种压力应力传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤3)和步骤中4）的固化剂为有机硅弹性体固化剂。
5.根据权利要求2或3所述的一种压力应力传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤3)可为：在模具中加入pdm混合液，在涡旋搅拌机上搅拌均匀，然后加入磁性co纳米片e,其中co纳米片：pdms混合液的质量比为1：2-8，然后涡旋搅拌机上搅拌均匀，转速为1500-3000r/min，然后均匀铺盖厚度为0.1mm-0.5mm的pdms与固化剂的混合物到模具上,放入真空干燥箱中抽真空-0.1--0.85mpa,在30-120摄氏度下，放置30-180分钟后，凝固得到产物f。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法制备的压力应力传感器的应用，其特征在于：用于人造电子皮肤的压力应力的传感。
7.根据权利要求3所述的制备方法制备的压力应力传感器的应用，其特征在于：用于人造电子皮肤的压力应力的传感。
8.根据权利要求5所述的制备方法制备的压力应力传感器的应用，其特征在于：用于人造电子皮肤的压力应力的传感。
技术总结
本发明涉及利用磁性纳米片制作压力应力传感器技术领域，具体公开了一种兼具仿生结构、高弹性、高灵敏度、快速响应回复的压力应力传感器的制备方法，包括如下工艺：首先将水溶性的Co通过溶液反应制备出氢氧化钴，然后将得到的产物在还原剂水合肼的作用下得到Co纳米片，将Co纳米片放入设计好的模具中，然后加入PDMS混合液凝固后加装电极得到目标传感器；本发明使用的原料来源广泛，价格低廉，其具有独特的仿生结构，器件响应快，兼具高柔弹性、高灵敏度，并且制作工艺简单，并且上述制备方法制备的压力应力传感器可用于人造电子皮肤的压力应力的传感。
技术研发人员：吴巍炜;周赣东;胡文文;刘芳
受保护的技术使用者：西安电子科技大学
技术研发日：.09.23
技术公布日：.02.28
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